甲基丙烯磺酸鈉 C4H7SO3Na

1 、范圍

　　本標準規定了甲基丙烯磺酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。

　　本標準適用于由甲代烯丙基氯與亞硫酸鈉經磺化制成的甲基丙烯磺酸鈉。產品用于丙烯腈纖維，染色及顏料溶液用添加劑相對分子質量： 158.15( 按 2001 年國際相對原子質量表 )

2 、規范性引用文件

　　下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單 ( 不包括勘誤的內容 ) 或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文什，其最新版本適用于本標準。

GB/T 601 — 2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 — 2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 — 2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 605 — 1988 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 6682 — 1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 973 8 － 1988 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB/T 9739 — 1988 化學試劑 鐵測定通用方法

3 、要求

3.1 甲基丙烯磺酸鈉的含量

　　甲基丙烯磺酸鈉的含量不少于 99.0%。

3.2 雜質的最高含量

　　雜質最高含量見表 1 。

表 1 雜質最高含量

4 、試驗方法

4.1 一般規定

　　本標準所用試劑和水，均使用分析純試劑利符合 GB/T 6682 — 1992 中規定的三級水，試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑，除另有規定外，均按 GB/T 601 — 2002 、 GB/T 602 — 2002 、 GB/T 603 — 2002 的規定制備。

4.2 甲基丙烯磺酸鈉含量測定

　　稱取 0.15g 試樣 ( 精確至 0.0001g ) ，置于 250ml 碘量瓶中，準確加入 50ml 0.1 mol/L 溴酸鉀—溴化鉀標準滴定溶液于碘量瓶中，迅速加入 10ml 20 %鹽酸溶液加塞水封，置于暗處放置 30min 。然后加 10ml 30%碘化鉀溶液，加塞水封，于暗處放置 10min ，用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，近終點時加 2ml1%淀粉溶液，繼續滴定至溶液呈無色，同時作空白試驗。

甲基丙烯磺酸鈉含量按式 (1) 計算：

式中：

X l ——甲基丙烯磺酸鈉含量，單位為質量分數 ( ％ ) ；
V 1 ——空白試驗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升 (m1) ；
V 2 ——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升 (ml) ；
C ——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L) ；
0.07908 —— 1.00ml 硫代硫酸鈉標準滴定溶液【 C(Na 2 S 2 O 3 )=1.000mol/L 】相當的以克表示的硫代硫酸鈉的質量；

1.26 ——校準系數；

m ——試樣的質量，單位為克 (g) 。

4.3 雜質測定

4 .3.1 試樣取樣量精確度

　　試樣稱量須精確至 0.01g 。

4.3.2 水不溶物的測定

　　稱取 20g 樣品，溶于 100ml 水，按 GB/T 9738 — 1988 之規定測定。

4.3.3 干燥失重的測定

　　稱取 5g 樣品 ( 精確至 0.0001g ) ，置于已在 10 5 ℃ ± 2 ℃ 恒重的稱量瓶中，于 10 5 ℃ ± 2 ℃ 的電烘箱中干燥至恒重。由減輕之重量計算干燥失重百分數。

干燥失重按式 (2) 計算：

式中：
X 2 ——干燥失重，單位為質量分數 (%) ；
m 1 ——干燥前試樣的質量，單位為克 (g) ；
m 2 ——干燥恒重后試樣的質量，單位為克 (g) 。

4.3.4 氯化物的測定

　　稱取 2.5g 樣品 ( 準確至 0.0001g ) ，于 250ml 錐形瓶中，加 100ml 水溶解，加 2ml 10%鉻酸鉀溶液，用 0.01mol/L 硝酸銀標準滴定溶液滴至溶液呈微紅色為終點，同時做空白試驗。

氯化物 (c1) 的質量分數按式 (3) 計算：

式中：
X 3 ——氯化物 (c1) 的含量，單位為質量分數 ( ％ ) ；
V 1 ——硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升 (m1) ；
V 0 ——空白試驗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升 (m1) ；
C ——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L) ；
0.0355 ——與 1.00ml 硝酸銀標準滴定溶液【 C(AgNO3)=1.000mol/L 】相當的，以克表示的氯化物的質量；

M ——樣品的質量，單位為克 (g) 。

4.3.5 硫酸鹽的測定

　　稱取 0.2g 樣品 ( 精確至 0.0001g ) ，于 250ml 錐形瓶中，加 50ml 水溶解，加入 25.00ml 氯化鋇一氯化鎂混合液，加熱至沸，冷卻，加 5ml 氨－氯化銨緩沖溶液甲 (pH ≈ 10) ， 5 滴 5g /L 鉻黑 T 指示液，用 0.01mol/LEDTA 標準滴定溶液滴定至溶液呈蘭色，同時做空白試驗。

硫酸鹽 (SO 4 ) 的含量按式 (4) 計算：

式中：

X 4 ——硫酸鹽 (SO 4 ) 的含量，單位為質量分數 ( %) ；
V 1 ——空白試驗 EDTA 標準滴定溶液的體積，單位為毫升 (m1) ；
V 2 —— EDTA 標準滴定用的體積，單位為毫升 (m1) ；
C —— EDTA 標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L) ；
0.096 ——與 1.00mlEDTA 標準滴定溶液【 C(EDTA)=1.000mol/L 】相當的，以克表示的硫酸鹽的質量；

M ——樣品的質量，單位為克 (g) 。

注：氯化鋇一氯化鎂混合液配制：稱取 1.2gBacl 2 · 2H 2 O 和 1.02gMacl 2 · 6H 2 O 溶于 1000ml 水中。

4.3.6 鐵的測定

　　稱取 5g 樣品，溶于 15ml 水中，按 GB/T 9739 — 1988 之規定測定，溶液所早紅色不得深于標準比對溶液。標準是取 0.002mg 的鐵的雜質標準溶液，稀釋至 15ml ，與同體積樣品溶液同時同樣處理。

4.3.7 亞硫酸鈉的測定

　　稱取 40g 樣品，置于 250m 1 錐形瓶中，加 100ml 水溶解，加 2g 碳酸氫鈉，加 2m 1 淀粉指示液 ( 5g /L) ，用碘標準溶液 (C(1/2I 2 =0.1mol/L) ，滴定至溶液呈藍色。

亞硫酸鈉含量按式 (5) 計算：

式中：
X 5 ——亞硫酸鈉的含量，單位為質量分數 ( % ) ：
V ——試樣消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫升 (m1) ；
C ——碘標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L) ；
m ——試樣的質量，單位為克 (g) ；
0.06302 ——與 1.00ml 碘標準滴定溶液 [C(1/2I 2 =0.1mol/L)] 相當的，以克表示的亞硫酸鈉的質量。

4.3.8 色度的測定

　　稱取 5g 樣，溶于 50ml 水中，按 GB/T 605 — 1988 之規定測定，所呈顏色不得深于 GB/T605 — 1988 規定之 15 黑曾標準。

5 、檢驗規則

5.1 檢驗責任

　　甲基丙烯磺酸鈉由廠質量檢驗部門進行檢驗，應保證所有出廠的甲基丙烯磺酸鈉符合本標準的要求， 出廠的甲基丙烯磺酸鈉都應附有一定格式的質量合格證明書，內容還應包括生產廠名、產品名稱、執行標準、批號或生產日期、凈重。

5.2 組批

　　每批成品不大于 1t 。

5.3 抽樣

　　由每批成品的總袋數的 10%中取樣，但不得少于三袋。用取樣器從袋的一邊斜插至邊深 3/4 處取樣。取樣總量不得少于 50g ，混勻后，裝于兩個清潔干燥的容器中，密封，并貼上標簽。注明：生產廠名、品名、批號、取樣日期，取樣人、一瓶交化驗室分析，一瓶保存備查。

5.4 檢驗分類

　　檢驗分出廠檢驗和型式檢驗二類。

5.5 出廠檢驗

　　出廠檢驗項目：含量、干燥失重、氯化物、硫酸鹽、鐵五項。

5.6 型式檢驗

　　在以—下情況下應進行型式檢驗；

——新產品投產前；
——配方、工藝或材料有重大改變時；
——長期停產恢復生產時；
——正常生產時每年不少于一次。

5.7 檢驗判定

　　檢驗結果如有指標不符合本標準要求，應重新在同一批產品中，從原抽樣量的二倍量的樣品袋中抽樣復檢，以復檢的結果為準。如仍有指標不合格，則判該批產品為不合格。

6 、標志、包裝、運輸和貯存

6.1 標志

　　包裝上涂刷牢固的標志：產品名稱、凈重、批號、產品標準號、生產廠名和廠址、生產日期、貯存期。

6.2 包裝

　　甲基丙烯磺酸鈉外用有防潮涂層的編織袋，內用塑料袋包裝，每袋凈重 25kg 。

6.3 運輸、貯存

　　產品運輸、貯存時應防止包裝破損，防水、防火，嚴禁與氧化劑、酸共存。

6.4 貯存期

　　本產品自生產之日起，貯存期為 12 個月。

6.5 注意事項

　　本品遇火燃燒時，應用泡沫滅火器或水撲滅，滅火搶救人員應戴防毒面具，并于上風處操作。

產品檢驗報告